熱脫附一氣相色譜法基本原理
熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來，并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說，熱脫附有一級(jí)熱脫附和二級(jí)熱脫附兩種方法。一級(jí)熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里，加熱吸附管，被解吸的組分隨載氣直接進(jìn)入GC或GC—MS進(jìn)行分析。樣品解吸是一個(gè)緩慢過程，因此一級(jí)脫附的進(jìn)樣時(shí)間較長(zhǎng).容易導(dǎo)致色譜峰變成寬的“饅頭”峰，降低分離效率。為了解決這個(gè)問題，研究人員開發(fā)出二級(jí)熱脫附技術(shù)，它的原理是將*級(jí)熱解吸的待測(cè)組分低溫冷凍聚焦在冷阱中，然后快速加熱使樣品瞬間蒸發(fā)進(jìn)入分析系統(tǒng)，這樣可以減少峰擴(kuò)展，改善色譜的分離效率。熱脫附的優(yōu)點(diǎn)主要有以下三點(diǎn)：首先，相比傳統(tǒng)的溶劑萃取，熱解析檢測(cè)限可低至1000倍；其次。采樣管可重復(fù)使用，無(wú)因溶劑引起的色譜干擾現(xiàn)象；第三，樣品通量高，簡(jiǎn)單、一次分析成本低，特別是易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化現(xiàn)場(chǎng)操作等。
熱脫附技術(shù)檢測(cè)食品接觸材料VOC
熱脫附技術(shù)早在90年代就已被用于環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物污染物的分析。近年來隨著熱脫附儀器的不斷發(fā)展，該技術(shù)也逐漸應(yīng)用于食品包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。采用二級(jí)熱脫附檢測(cè)木質(zhì)包裝料中VOC，包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和十一烷，取得了較好的結(jié)果。采用熱脫附一氣質(zhì)相色譜。聯(lián)用法(TDS—GC/MS)對(duì)卷煙包裝材料印刷中使用的油墨揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析測(cè)定。
該方法檢測(cè)靈敏度高、重現(xiàn)性較好，為卷煙包裝材料印刷的測(cè)定及研究提供了一種新的方法。與頂空一氣相色譜分析方法相比，熱脫附技術(shù)的檢測(cè)限低l～2個(gè)數(shù)量級(jí)，更加適用于低濃度、高沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物。
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